激光粒度分析儀是一種基于光散射原理的高精度顆粒測(cè)量?jī)x器,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、工業(yè)生產(chǎn)及環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。其核心原理是:當(dāng)激光束照射到顆粒時(shí),會(huì)發(fā)生衍射和散射現(xiàn)象,散射光的強(qiáng)度與角度分布與顆粒大小密切相關(guān)。通過(guò)測(cè)量不同角度的散射光信號(hào),并利用Mie散射理論或Furanhofer衍射理論進(jìn)行計(jì)算,可精確推導(dǎo)出顆粒的粒徑分布。
在應(yīng)用領(lǐng)域方面,激光粒度分析儀發(fā)揮著重要作用。在材料科學(xué)中,它用于分析金屬粉末、陶瓷原料及納米顆粒的粒度分布,優(yōu)化材料性能;在工業(yè)生產(chǎn)中,它助力涂料、化工及水泥行業(yè)控制產(chǎn)品質(zhì)量,如監(jiān)測(cè)鈦白粉粒徑以提升涂層光澤度;在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域,它可分析大氣中的PM2.5、PM10等氣溶膠粒徑分布,為污染防控提供數(shù)據(jù)支持。
一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
環(huán)境要求
溫度:15-30℃,避免陽(yáng)光直射或空調(diào)直吹。
濕度:≤70%RH,防止光學(xué)元件受潮。
平臺(tái):穩(wěn)固實(shí)驗(yàn)臺(tái),遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁干擾源(如大型電機(jī))。
電源:使用穩(wěn)壓器,避免電壓波動(dòng)影響儀器穩(wěn)定性。
開(kāi)機(jī)與預(yù)熱
依次打開(kāi)主機(jī)、循環(huán)/干法分散系統(tǒng)電源及計(jì)算機(jī),啟動(dòng)配套軟件。
預(yù)熱時(shí)間:15-30分鐘(具體參考儀器手冊(cè)),確保激光光源穩(wěn)定。
選擇測(cè)試模式
濕法測(cè)試:適用于易分散、不溶于液體的樣品(如碳酸鈣、藥物API)。
干法測(cè)試:適用于疏水性、易團(tuán)聚或不宜接觸液體的樣品(如金屬粉、奶粉)。
二、樣品制備
濕法測(cè)試樣品準(zhǔn)備
分散介質(zhì):選擇透明、無(wú)雜質(zhì)、與樣品不反應(yīng)的液體(如去離子水、乙醇),必要時(shí)添加分散劑(如六偏磷酸鈉)。
取樣與超聲:取10-100mg樣品加入燒杯,超聲分散2-5分鐘(功率根據(jù)樣品調(diào)整,避免顆粒破碎)。
干法測(cè)試樣品準(zhǔn)備
干燥處理:確保樣品無(wú)水分(如60℃烘干2小時(shí))。
過(guò)篩:用100目篩去除大塊結(jié)團(tuán)或雜質(zhì)。
進(jìn)樣速率控制:通過(guò)調(diào)節(jié)振動(dòng)頻率或氣壓,保證顆粒均勻分散進(jìn)入測(cè)量區(qū)。
三、儀器校準(zhǔn)與背景測(cè)試
光學(xué)系統(tǒng)校準(zhǔn)
使用標(biāo)準(zhǔn)微球(如NIST可溯源10μm聚苯乙烯乳膠球)驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確性,校準(zhǔn)周期建議每3-6個(gè)月一次。
背景測(cè)試
濕法:僅加入純凈分散介質(zhì),運(yùn)行“背景測(cè)試”,確保遮光度接近0%,信號(hào)平穩(wěn)。
干法:確保測(cè)量腔體無(wú)樣品,啟動(dòng)分散氣路,運(yùn)行背景測(cè)試至信噪比高、能量值平穩(wěn)。
四、正式測(cè)試操作步驟
濕法測(cè)試流程
向循環(huán)進(jìn)樣器中加入分散介質(zhì)至合適液位,啟動(dòng)攪拌和超聲(低功率)。
緩慢加入分散好的樣品,調(diào)節(jié)濃度使遮光度在10%-20%之間。
重復(fù)測(cè)量2-3次,確保結(jié)果重復(fù)性(RSD<3%)。
干法測(cè)試流程
將樣品裝入干法進(jìn)樣器料斗,設(shè)置分散氣壓(0.2-0.5MPa)和進(jìn)樣速度。
點(diǎn)擊“開(kāi)始”,樣品被氣流分散并通過(guò)激光束,控制遮光度在5%-15%。
重復(fù)測(cè)試2-3次,確保數(shù)據(jù)穩(wěn)定性。
五、數(shù)據(jù)處理與報(bào)告
查看粒徑分布曲線
關(guān)注體積分布、數(shù)量分布(部分軟件支持)及關(guān)鍵參數(shù):
D10:10%的顆粒粒徑小于此值。
D50(中位徑):50%的顆粒粒徑小于此值。
D90:90%的顆粒粒徑小于此值。
Span(分布寬度):=(D90-D10)/D50,值越小分布越窄。
設(shè)置光學(xué)參數(shù)
若軟件未自動(dòng)識(shí)別,需手動(dòng)輸入樣品折射率(RI)和吸收率(Absorption)。例如:
石墨:RI=2.0,Abs=0.1
二氧化硅:RI=1.55,Abs=0.01
導(dǎo)出報(bào)告
保存原始數(shù)據(jù)(.txt/.csv)、分布圖及測(cè)試條件,生成PDF報(bào)告用于質(zhì)量記錄。
六、測(cè)試后清理與關(guān)機(jī)
濕法系統(tǒng)清理
排空樣品池,用去離子水或乙醇沖洗管路、鏡頭窗口及樣品池3次,擦干外部。
關(guān)閉循環(huán)泵和超聲,確保無(wú)殘留液體。
干法系統(tǒng)清理
清空剩余樣品,用毛刷或q槍清潔進(jìn)樣管、噴嘴及鏡頭保護(hù)窗,防止粉末堆積。
關(guān)機(jī)順序
關(guān)閉軟件→主機(jī)電源→氣源(干法)→計(jì)算機(jī),必要時(shí)斷開(kāi)電源并覆蓋防塵罩。
