當下，固態電解質的發展路徑大致可劃分為無機陶瓷類電解質、有機聚合物電解質以及新興的復合電解質。其中，無機陶瓷類電解質依據所含元素不同，又能細分為氧化物、硫化物、鹵化物等類別。硫化物電解質因其性能備受青睞，其離子電導率可突破 10?2S/cm，同時它質地更為柔軟，可塑性更高，這使得全固態電池的組裝過程更加簡便易行。

不過，硫化物電解質也面臨諸多技術難題，尤其是兩大主要瓶頸：水氧穩定性差和界面問題。硫化物電解質一旦暴露在水和氧氣環境中，會發生化學反應并產生有害氣體硫化氫。這一反應不僅會破壞電解質的結構，還會顯著降低其電化學性能。因此，從合成階段開始，到檢測、儲存、運輸以及后續處理的整個過程，都必須在嚴格的惰性氣氛或干燥室環境下進行。

在硫化物電解質檢測過程中，粒度作為必檢項目之一，從前驅體到正負極材料、隔膜材料，顆粒粒度大小和分布對漿料粘度、涂布、材料堆積密度、電池反應活性和電池壽命都尤為關鍵。而固態電解質的粒度大小和分布還會對界面反應和離子傳輸起到關鍵作用，因此硫化物電解質的粒度測試也備受重視。

目前硫化物電解質粒度用干法測試比較普遍，但由于材料粒徑接近亞微米級，尤其是D50 <1μm，最小顆粒已接近或低于0.1μm，而激光粒度儀干法測試下限為0.1μm，且局限于zui高分散壓力和管路設計，難以很好地分散團聚緊密的硫化物電解質。而采用濕法分散測試硫化物電解質材料粒度時，樣品在光路中是循環流動的，可使用波長較短的輔助光源將檢測下限延伸至0.01μm；對于樣品的團聚，可靈活選擇高能量外置超聲設備預分散樣品，突破了分散作用力上限；同時還可直接檢測研磨過程中的中間漿料，不需要烘干等額外處理，有利于控制生產工藝和提高效率。

樣品和環境：硫化物電解質粉體和砂磨漿料（遇水釋放H₂S有毒氣體），低露點干燥房（-50℃）中操作，需要佩戴防毒面具；手套箱中操作需要保證電源安全接地，并推薦有防靜電和排有機蒸氣配置。

激光粒度儀主機：Mastersizer3000+Ultra

附件：小容量Hydro SM進樣器

? 樣品分散器，用于存放樣品和分散劑。120毫升的體積取決于所用管道的長度。將樣品手動加入罐中。罐內的攪拌器攪拌樣品以阻止任何沉降或分離。

? 分散單元控制器，控制容器內泵的轉速。這將分散劑循環到光學主機中的濕法樣品池

? 樣品檢測區，測量完成后，樣品可通過排水口處理。

分散介質和樣品預處理：分散介質為正庚烷或苯甲醚（添加適合的表面活性劑），每次測樣需要分散介質約300-400ml（包括2次清洗）；在手套箱中取樣品約100mg放入小玻璃瓶中,加入15ml左右分散介質，密封后外超聲處理，超聲時注意保持溫度不能升高過多，可使用冰水或冰袋降溫。

儀器設置和操作：MS3000+Ultra開機后，在Hydro SM容器內加入100ml左右分散介質，攪拌2200-2500rpm，待溫度平衡后，運行手動或SOP測試。

初始化儀器-測量背景，軟件提示加入樣品，用吸管加樣至遮光度范圍內，注意取樣代表性。平行測試3次，取平均值；排出樣品后加入干凈介質循環清潔系統，檢查背景是否干凈。

結果數據呈現

圖1 相同超聲條件下，不同分散介質粒徑分布圖

圖2 相同分散介質，不同超聲條件下粒徑分布圖

圖3 砂磨硫化物漿料直接測試粒徑分布圖

通過以上幾組數據可以看到，硫化物電解質粉體和漿料都非常精細，D50預期小于0.6μm，最小顆粒接近干法分散的最小值。小顆粒散射光角度較大，MS3000+系列的檢測器系統覆蓋了0.015-144°大角度，也保證測試的準確性；另外，根據瑞利散射定律，對于小于1μm的顆粒，散射信號弱，通過MS3000+Ultra的短波長藍光可以提高小顆粒的檢測信號，獲得穩定且可靠的信號，最終通過米氏理論計算得到粒徑分布。

測試中，超聲是影響濕法分散的關鍵因素，細小顆粒傾向于團聚能降低表面能，團聚一旦發生，如果要重新分散，則需克服顆粒之間強大的范德華引力，因此需要用更強的外部能量。如果分散能量不夠，樣品粒徑會偏大或者拖尾。

砂磨結果有著最小的D90，表明樣品團聚程度zui低。樣品通過砂磨工藝制備，通過濕法測試可以在過程中取樣，監測砂磨過程，不需烘干后再測試，也避免了干燥時樣品聚集。