


2025年的“云答疑"活動已經(jīng)落下帷幕,年終之際,我們盤點了本年度顆粒表征技術(shù)云答疑的部分典型的共性問題,并配以應(yīng)用專家的回答作為合集放送,本篇包含激光衍射技術(shù)(Mastersizer系列)和動態(tài)光散射技術(shù)(Zetasizer系列),希望可以幫助您優(yōu)化儀器使用和方法開發(fā)工作。
Mastersizer 系列激光粒度儀
相關(guān)FAQ
01
問
樣品團聚,粒度結(jié)果與照片不符,如果判斷方法可靠?
答
激光粒度儀和圖像法測試粒徑的等效原理不同,一個是體積等效球直徑,一個是投影面像素分析,測試不規(guī)則顆粒大小結(jié)果有差異;另外圖像法是數(shù)量分布,激光粒度儀是體積分布,數(shù)量上占優(yōu)勢的小顆粒在體積上貢獻非常小(粒徑差10倍的球體,體積上相差1000倍),因此不能直接將兩種方法結(jié)果對照。激光粒度儀取樣量比圖像法大得多,有更好的統(tǒng)計效果。我們可以通過圖像法取針對性顆粒用于驗證,例如:取沉降的顆粒用圖像確認是團聚還是單個顆粒。
問
分散劑選擇,有機溶劑分散劑案例分析分享?
答
如果樣品和水反應(yīng)或者極易溶解,首先選擇最難溶的介質(zhì),盡量選擇無毒害,透明性好和粘度較低的介質(zhì)。通常選擇的常用介質(zhì)從極性強到弱順序為醇類(乙醇,異丙醇),酯類(乙酸乙酯,乙酸丁酯),烷烴類(正己烷,正庚烷,異構(gòu)烷烴等),及油類試劑(礦物油,葵花籽油等)。通過燒杯實驗和結(jié)果穩(wěn)定性確認試劑是否合適。
問
樣品如果溶解,那遮光度變化多少能接受?
答
樣品溶解明顯的特征是遮光度下降,但是評判分散介質(zhì)是否需要更換是根據(jù)粒度結(jié)果的重復(fù)性好壞來確定的。首先將樣品測試時間盡量縮短(例如<5s,避免溶解過多);加樣后盡快重復(fù)測試2-3次,檢查重復(fù)性RSD是否能夠在可接受范圍;并且清洗后重新取樣檢查方法重現(xiàn)性。如果溶解非常迅速導(dǎo)致粒度結(jié)果沒有重復(fù)性和重現(xiàn)性,則建議更換更難溶的介質(zhì)。
問
干法粒徑和濕法粒徑差異性比較
答
濕法和干法檢測在于分散作用力不相同,對樣品的分散程度不同;對于流動性好且堅硬的樣品,例如金屬粉末,SiC粉,聚乙烯粉末等干濕法結(jié)果對照很好;對于易碎或者團聚緊密的樣品,例如藥物晶體,磁性材料等兩者分散效果可能會差別較大。對材料的性質(zhì)和加工工藝的了解有助于選擇合適的分散方式。馬爾文帕納科公眾號有幾篇文章介紹干濕法分散,您可以延申閱讀:
?? MP工具箱 | 激光衍射法實驗中樣品分散建議
?? MP工具箱 | 干濕法分散的注意事項
問
粒度測試過程中SOP中需要設(shè)置吸收率和密度參數(shù),這些參數(shù)的意義是什么?
答
激光粒度儀設(shè)置的顆粒折射率,吸收率,分散介質(zhì)折射率是用于米氏理論計算粒徑結(jié)果的三個光學(xué)參數(shù),準確輸入有利于小于50微米以下顆粒粒徑結(jié)果計算的準確性。密度參數(shù)是軟件在粒徑基礎(chǔ)上用來計算理論比表面積(無孔球狀模型)時用到的值,和粒度結(jié)果無關(guān)。
問
濕法粒度方法開發(fā)常見異常峰解決
答
濕法異常峰常常是由于介質(zhì)或樣品溫度引起的“光束偏轉(zhuǎn)"導(dǎo)致。解決的措施通常有:1、背景穩(wěn)定后再進行測試;2、內(nèi)超聲時間不能過長,超聲時觀察內(nèi)側(cè)檢測器(1-10#)上噪音升高則建議停止;3、有機介質(zhì)不進行內(nèi)部超聲;4、外超聲后的樣品降溫后再加樣。
問
不同設(shè)備之間Dn10差異比較大,有什么方法解決嗎?
答
我們不能從激光衍射得到一個數(shù)量分布,因為Mastersizer并不單獨測量每個粒子,它測量的是激光束中一組粒子的散射光;激光粒度儀軟件可以將體積分布與數(shù)量分布相互轉(zhuǎn)換,但存在誤差;對非球形顆粒,轉(zhuǎn)換后誤差更大;實際中,數(shù)量分布與體積分布的最小起峰粒徑相關(guān),細顆粒微小的正常變化都會產(chǎn)生數(shù)量分布明顯的變化,不建議用Dn作為激光粒度儀的結(jié)果控制指標(biāo)。
問
分布從幾十至1000多的樣品,結(jié)果波動較大,怎么能降低RSD?
答
分布跨越兩個數(shù)量級以上的樣品,取樣代表性比較難控制,可以使用科學(xué)取樣方法例如四分法或者專業(yè)分樣設(shè)備。如果是濕法,更換1000ml大燒杯,遮光度提高到15-20%以上,測試時間可延長到20s以上;如果是干法,增大取樣量并延長測試時間,單次測試保證樣品盤上無樣品殘留。干濕法都可多次測試取平均值。
問
鈦白粉在進行濕法分散測試,容易吸附在燒杯和管壁中,且遮光度不穩(wěn)定,隨著時間增加遮光度升高,形成大顆粒與樣品實際粒度分布結(jié)果不符,如何解決?
答
很多氧化物細粉樣品分散體系不穩(wěn)定,例如發(fā)生黏附玻璃,分散后粒徑重新變大,背景換水仍有“駝峰"都是這個原因。通常可添加六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉溶液這類離子分散劑幫助體系更加穩(wěn)定,可在預(yù)分散時和背景水中都加入幾毫升該類溶液。
Zetasizer 納米粒度電位儀
相關(guān)FAQ
02
問
測試納米顆粒的粒徑,material選什么?
答
根據(jù)所需的結(jié)果參數(shù),選擇樣品特性。如下表:

問
在測試粒徑時,Z-Average和分布圖對應(yīng)的粒徑差別很大是什么原因?
答
Z-Average是通過累積量法計算得出的,它是一個強度加權(quán)的平均粒徑,它不是來源于光強分布。
問
為什么在軟件中添加了一些參數(shù),后來打開就沒有了?
答
如圖,在“分析"窗口中,帶logo的工作區(qū)有概述、粒徑、Zeta、顆粒濃度和滴定,這些都是默認的界面和參數(shù)設(shè)置。右邊的三個工作區(qū)可以進行自定義。

問
測試Zeta電位時,如果原樣不能直接測試,要怎么稀釋樣品
答
樣品稀釋的原則是確保樣品所處的溶液環(huán)境不發(fā)生改變,稀釋劑應(yīng)該選擇和原溶液相同的介質(zhì)。可以通過過濾原樣品或者離心原樣品,使用透明上清液用于稀釋。或者配置盡可能接近樣品的介質(zhì)。
延伸閱讀>>
【知識庫】激光衍射粒度表征問與答(一)
【知識庫】激光衍射粒度表征問與答(二)