
引言
十二烷基硫酸鈉(SDS,Sodium Dodecyl Sulfate)在電鍍工藝中主要作為表面活性劑使用,其作用主要包括:
潤濕劑:SDS能顯著降低電解液的表面張力,使鍍液更容易均勻覆蓋在金屬基體表面,減少孔隙或漏鍍現象。
分散劑:SDS的膠束結構能分散電解液中的金屬離子或添加劑,防止局部濃度過高,幫助形成更致密、平整的鍍層。
增溶劑:在含有有機添加劑(如光亮劑、整平劑)的鍍液中,SDS可增溶疏水性物質,提高其在水相中的分散性,增強添加劑效果。
但過量SDS可能導致泡沫過多(需添加消泡劑)或影響鍍液導電性。并且確保需與主鹽、pH調節劑等兼容,避免沉淀或失效。由此,在多層鍍膜工件加工過程中,前一層十二烷基硫酸鈉殘留量將對后一層涂鍍效果產生顯著影響。由此對于殘留SDS總量與分布測定的關鍵性不言而喻。
本實驗采用微區能譜法結合無標定量分析對工件表面殘余SDS進行測定。
實驗方法
樣品為三件金屬工件,尺寸為2.47*5.6mm。為保護樣品信息,全程使用鑷子夾取。
分析設備為馬爾文帕納科 Zetium X射線熒光光譜儀。該型設備內整合了高分辨相機、能譜分析核與步進電機。
通過高清相機對設備表面進行攝影,供使用者選出測定點位;通過衰減片將光管光斑控制為直徑0.5mm尺寸,確保激發位置精確。 通過光學部件與樣品的緊密耦合(即光管、探測器非常接近樣品),同步多元素數據采集。電機步進為0.1mm,保障定位精準。
Zetium光譜儀搭載SuperQ軟件,提供自動解譜、背景擬合、含量校準計算功能。并內置基于于FP的無標樣分析軟件Omnian,對未知樣品進行準確定量 。客戶僅需檢查選定元素種類即可獲得高可信度數據。
通過螺絲將樣品固定在特制樣品杯中,頂部使用塑料膜壓緊固定。通過相機拍照如下:

1號樣品

2號樣品

3號樣品
圖1. 樣品固定在特制樣品杯中
測試條件如下:
X射線管功率為60kV/66mA;無需濾光片,使用SSM-高分辨衰減器,高分辨DSP模式,Omnian無標定量軟件。
選擇測量點位情況如下圖所示:

1號樣品

2號樣品

3號樣品
圖2. 樣品表面測量點位

Zetium
X射線熒光光譜儀

Zetium X射線熒光光譜儀具有創新的元素分析方法,SumXcore(即多核X射線分析技術)將波譜核和能譜核組合在一個平臺上并行運行。提供優異的靈活性、高性能和多功能性。主要規格:
Na-Am的元素范圍
ppm-100%的濃度范圍
為X射線高通量環境專門構建的SDD探測器
可變信號衰減器,以實現優化性能靈活性
高達1Mcps的高計數率能力
微小區域分析和Mapping
最大樣品直徑35mm
0.5mm的光斑區域
步進為100μm
照相機和創新的樣品定位機制
專門設計用于各種不同尺寸不規則形狀樣品的支架
結果與討論
殘余物質(十二烷基硫酸鈉)可供測試元素包括碳、鈉、硫,其中碳元素熒光產額極低,無法使用能譜核探測;鈉元素信號峰與基地材質Zn的L線能量接近會受到強烈干擾;故本次使用硫元素含量計算SO3含量,代表十二烷基硫酸鈉分布。三枚工件SO3分布如下:

圖3. 1號樣品SO3含量分布三維圖

圖4. 2號樣品SO3含量分布三維圖

圖5. 3號樣品SO3含量分布三維圖
結
論
Conclusion
上述實驗證明,Zetium光譜儀可通過能譜核測試硫元素,識別工件各部位十二烷基硫酸鈉的殘留情況;通過原位定點測試,可以直觀地反映各部位殘留差異。XRF分析技術不需復雜制樣,可對原樣直接分析,簡化分析步驟,降低了人工操作的干擾,提高分析效率。